气相色谱质谱联用仪，便携式气相色谱质谱联用仪的工作原理以及应用
来源：整理 编辑：清河新能源 2024-03-17 07:59:13
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1，便携式气相色谱质谱联用仪的工作原理以及应用
一．工作原理该仪器利用气相色谱和质谱两种技术来分离、鉴别和测量样品中的挥发性有机化合物（VOCs）。样品从取样口进入气相层析系统，气相色谱仪执行样品化合物的时间分离（滞留时间分离次序主要基于递增的化合物沸点），再被高能量的电子（70eV）轰击成为离子碎片，气流被导入质谱仪，质谱仪基于四级杆原理检测和鉴别淘析化合物， 再与谱库对比来识别化合物。二．仪器构成 此仪器由取样系统、气相色谱仪、质谱仪、真空系统和数据处理系统 5 部分组成。 取样系统：有探头、顶空进样装置 和吹扫捕集装置3 种形式。仪器每次只能自动识别一个连接的采样装置。气相色谱仪利：用内置氮气瓶中的高纯氮气作为载气，通过一根长度为 15m、内径为0.25 mm、膜厚0.1μm 的窄孔熔融石英管的色谱柱输送分析物，然后进入检测器。色谱柱的内壁镀覆一层 100%聚甲基硅氧烷固定相，使用温度范围为45～220 ℃。质谱仪：包含电离合、质量选择器和离子检测器。 真空系统：由非蒸发吸气剂泵和小型溅射离子泵提供，非蒸发吸气剂泵内装有特殊的锆合金，被加热时可非常有效地吸附气体分子 ，非蒸发吸气剂泵对抽除活性气体效果明显，但无法抽除惰性气体。溅射离子泵用于抽除氩、氖和氪等气体，以免这些气体聚积在质谱仪中导致压强上升和干扰其运行。数据处理系统由控制和分析软件构成。 三．操作过程常用采样方式有直接进样法和顶空进样法。直接进样方法采集的气体不进入色谱柱，直接进入质谱分析，对较纯的物质可很快给出定性结果，但是对于混合物无法直接定性，且需要被测物质浓度在ppm 级。顶空法采样手段，主要是对水和土壤中的挥发性有机物进行前处理。在一定的温度条件下，顶空瓶内样品中挥发性组分向液面上部空间挥发，产生蒸汽压，使气液两相达到热力学动态平衡。采样时，先向顶空瓶中冲入氮气，再通过置于探针顶部的吸管抽取气相中的挥发性有机物，经色谱分离后，送质谱仪检测。 四．注意事项1.仪器每个月至少开机运行一次。现场分析前，可多做几次空白样，尽量减少管道中残留气体。2. 采集的样品不可以是强酸或强碱性物质。3. 不使用时，仪器须摆放在通风干燥场所，合上面板，连接好各部件或使用自带的保护塞封住连接头，防止灰尘和挥发性有机物进入内部。为防止储电性能下降和气瓶漏气，电池可摆放在充电器上充电，移除内部的气瓶。4. 为延长非蒸发吸气剂泵的寿命和缩短开机时间，仪器在不工作时可选择扩展待机模式。 答案来自工作原理：对于气化或经衍生等手段处理后易于气化的有机物，经气相色谱将各组分分离后，进行定性、定量。 适用于检测分子质量范围：1-800 最低检测限为 10-8--10-12g 功能与用途：检测各类挥发油、甾体激素、农残以及运动营养补剂中多种违禁成分。原理和台式的气质联用仪一样，便携只是体积更小，功耗更低罢了，原理没什么不同。
2，气质联用仪7890b5977a功率多少
当然是安捷伦的7890-5977，其次是热电的isq，不岛津是因为岛津的价格便宜不了多少，还不如安捷伦好用。安捷伦的gcms方法应用多，操作界面的亲和度比较好，市场占有率也比较高，服务工程师的经验和技术水平比较强。热电的gcms其实也很好用，tracefinder非常好用对于大批量测试的实验室非常适用，价格比安捷伦稍微便宜一些，近几年慢慢蚕食了安捷伦的市场，服务水平也逐渐赶上安捷伦了，但是工程师的水平参差不齐，我们遇到的工程师甚至都是新手，还不如我们实验室的分析工程师熟悉仪器。气质联用仪7890b/5977a功率40W。 气质联用仪是指将气相色谱仪和质谱仪联合起来使用的仪器。质谱法可以进行有效的定性分析，但对复杂有机化合物的分析就显得无能为力；而色谱法对有机化合物是一种有效的分离分析方法，特别适合于进行有机化合物的定量分析，但定性分析则比较困难。因此，这两者的有效结合必将为化学家及生物化学家提供一个进行复杂有机化合物高效的定性、定量分析工具。像这种将两种或两种以上方法结合起来的技术称之为联用技术。 离子源的作用是接受样品产生离子，常用的离子化方式有： 1、电子轰击离子化(electron impact ionization，EI)EI是最常用的一种离子源，有机分子被一束电子流(能量一般为70eV)轰击，失去一个外层电子，形成带正电荷的分子离子(M+)，M+进一步碎裂成各种碎片离子、中性离子或游离基，在电场作用下，正离子被加速、聚焦、进入质量分析器分析。 EI特点： ⑴、结构简单，操作方便。 ⑵、图谱具有特征性，化合物分子碎裂大，能提供较多信息，对化合物的鉴别和结构解析十分有利。 ⑶、所得分子离子峰不强，有时不能识别。 本法不适合于高分子量和热不稳定的化合物。 2、化学离子化(chemicalionization，CI)将反应气(甲烷、异丁烷、氨气等)与样品按一定比例混合，然后进行电子轰击，甲烷分子先被电离，形成一次、二次离子，这些离子再与样品分子发生反应，形成比样品分子大一个质量数的(M+1) 离子，或称为准分子离子。准分子离子也可能失去一个H2，形成(M-1)离子。 CI特点 ⑴、不会发生象EI中那么强的能量交换，较少发生化学键断裂，谱形简单。 ⑵、分子离子峰弱，但(M+1) 峰强，这提供了分子量信息。 3、场致离子化(fieldionization，FI) 适用于易变分子的离子化，如碳水化合物、氨基酸、多肽、抗生素、苯丙胺类等。能产生较强的分子离子峰和准分子离子峰。 4、场解吸离子化( field desorption ionization，FD) 用于极性大、难气化、对热不稳定的化合物。 5、负离子化学离子化(negative ion chemical ionization，NICI)是在正离子MS的基础上发展起来的一种离子化方法，其给出特征的负离子峰，具有很高的灵敏度(10-15g)。
3，气相色谱质谱联用仪
岛津QP2010 质量范围到1024真空系统为双分子泵差动排气，260L/65L与QP2010S 质量范围到900真空系统为单分子泵差动排气 65L前者贵一些。贵的东西不等于一定是合适的，看你要做什么用途。就好比你开法拉利敞篷跑车在中国马路上，道路限速80码，只能看看，用不上。具体使用方法： 一、开、关机顺序： 开机：通氮气 开电源 设置温度 （柱箱、汽化） 加热 通空气、氢气 点火 调准基线 进样 关机：关氢气、空气 关掉加热器 通者氮气降温至室温 关电源 关氮气 二、温度设定 1、柱温设定（范围：-99℃~399℃） 例如：设置温度为50℃，命令如下 col/aux.1 i.temp 50 ent 进样器温度设定（范围：0~99℃） 例如：设置温度为120℃，命令如下 inj/aux.2 120 ent 2、了解温度设定情况 柱温： col/aux.1 i.temp ent 进样器： inj/aux.2 ent 3、监测实际温度 柱箱： moni col/aux.1 进样器： moni inj/aux.2 4、设定温度的启动和停止 柱箱温度和汽化室温度设定好后，按start键，开始升温。（要执行程序升温，接着按start键。） 要设定温度控制自动停止，命令如下： 如设定stoptime 为5小时 （单位：分钟） shift.d 2/stop.t 300 ent 三、检测器 1 选择检测器，依次按 det 1 ent ，选择了检测器1 。如果了解现用检测器的编号，依次按 det ent 。 了解与编号相对应的检测器类型时，命令为： moni det 1 ent 2 设置检测器量程： 如设置量程1： rang 1 ent 显示目前使用量程： rang ent 四 分析 当柱温、汽化室温度设定好后，按start 键，开始升温到设定的温度。当柱室温度达到所设定温度±1℃以内时，ready灯亮。但因温度稳定达到所设定值之前，会略有波动，reday 灯会闪烁一、二次，但很快就会稳定。当柱箱和汽化室温度达到设定的温度时，就可以进样分析了。 五 数据处理 1 接通电源开关 全部指示灯点亮约需1秒钟，其后，指示灯的闪烁约持续30秒钟。其间，如果没有不良情况，ready的指示灯点亮。 2 设定记录器的灵敏度 如设定灵敏度为8时：atten 3 enter （对照表见说明书31页）。 设定送纸速度10： speed 10 enter。 3 划出色谱仪的基线 操作 shift down plot enter 键，一直等到色谱仪的基线稳定为止。 再一次操作 shift down plot enter 键，则作图停止。 4 打印色谱仪的零点的偏离（单位：uv） 按动 print 键，再按着 ctrl 键，按动 level 键。放开 level 键后，再放开ctrl 键。接着按动 enter 键。（注意：ctrl键必须比目的键level先按，比目的键后放开。） 5 调整色谱仪的零点，使之进入-1000uv到+5000uv 之间的范围。 反复进行4~5项操作。 6 记录笔移至原点 操作 zero enter 键。 7 进样分析 在色谱分析仪中注入试样，同时按动 start 键。QP2010，现在都用Agilent和Waters的了，国产的在精度方面，也挺好，检出限还更低呢，价格更便宜，可以根据用途买合适的
4，液相色谱仪和气质联用仪的差别 求通俗易懂的解答
1、流动相的差别：液相色谱仪是以液体为流动相；而气质联用仪是以气体为流动相；
2、检测器的差别：气质联用仪，是在气相色谱仪后配一个质谱检测仪，合起来就叫做气质联用仪。液相色谱仪，而可以配备的检测器品种较多。
液相色谱仪是指利用混合物在液-固或不互溶的两种液体之间分配比的差异，对混合物进行先分离，而后分析鉴定的仪器。液相色谱仪根据固定相是液体或是固体，又分为液-液色谱(LLC）及液-固色谱(LSC）。现代液相色谱仪由高压输液泵、进样系统、温度控制系统、色谱柱、检测器、信号记录系统等部分组成。与经典液相柱色谱装置比较，具有高效、快速、灵敏等特点。应用于生物医学、环境化学、石油化工等部门。
基本构成
系统由储液器、泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成。储液器中的流动相被高压泵打入系统，样品溶液经进样器进入流动相，被流动相载入色谱柱（固定相）内，由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数，在两相中作相对运动时，经过反复多次的吸附-解吸的分配过程，各组分在移动速度上产生较大的差别，被分离成单个组分依次从柱内流出，通过检测器时，样品浓度被转换成电信号传送到记录仪，数据以图谱形式打印出来高效液相色谱仪主要有进样系统、输液系统、分离系统、检测系统和数据处理系统。
质联用仪
质联用仪是指将气相色谱仪和质谱仪联合起来使用的仪器。质谱法可以进行有效的定性分析，但对复杂有机化合物的分析就显得无能为力；而色谱法对有机化合物是一种有效的分离分析方法，特别适合于进行有机化合物的定量分析，但定性分析则比较困难。因此，这两者的有效结合必将为化学家及生物化学家提供一个进行复杂有机化合物高效的定性、定量分析工具。像这种将两种或两种以上方法结合起来的技术称之为联用技术，将气相色谱仪和质谱仪联合起来使用的仪器叫做气-质联用仪。
基本应用
气质联用仪被广泛应用于复杂组分的分离与鉴定，其具有GC的高分辨率和质谱的高灵敏度，是生物样品中药物与代谢物定性定量的有效工具。质谱仪的基本部件有：离子源、滤质器、检测器三部分组成，它们被安放在真空总管道内。接口：由GC出来的样品通过接口进入到质谱仪，接口是气质联用系统的关键。呵呵，二者差别太大了。
液相色谱仪，以液相色谱为流动相，虽然用保留时间也能进行一般的定性，但最主要的还是用来进行定量的工具，一般来说，我们常用气相色谱仪与其进行比较。
而气质联用，是气相色谱与质谱联用，虽然也常用来定量，但最主要的功能还是定性，其使用范围与气相色谱的比较接近，在定量的时候，比气相色谱的检测限还要低些，灵敏度高，多用于是日常定性和一些微量物质 的定量。此二者差别较大：
1、流动相的差别：
液相色谱仪是以液体为流动相；
气质联用仪是以气体为流动相；
所以，因流动相的差别，导致所分析的物质不同，总体而言，液相色谱仪所能够分析物质范围更广泛一些。
2、检测器的差别：
气质联用仪，是在气相色谱仪后配一个质谱检测仪，合起来就叫做气质联用仪。
液相色谱仪，可以配备的检测器品种较多。但都没有质谱仪器的优点，质谱仪器能够定性，从分子级别对所分析物质进行检测。
以上这两点是最为明显的差别。
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5，气相色谱质谱联用仪
具体使用方法： 一、开、关机顺序： 开机：通氮气 开电源 设置温度 （柱箱、汽化） 加热 通空气、氢气 点火 调准基线 进样 关机：关氢气、空气 关掉加热器 通者氮气降温至室温 关电源 关氮气 二、温度设定 1、柱温设定（范围：-99℃~399℃） 例如：设置温度为50℃，命令如下 COL/AUX.1 I.TEMP 50 ENT 进样器温度设定（范围：0~99℃） 例如：设置温度为120℃，命令如下 INJ/AUX.2 120 ENT 2、了解温度设定情况 柱温： COL/AUX.1 I.TEMP ENT 进样器： INJ/AUX.2 ENT 3、监测实际温度 柱箱： MONI COL/AUX.1 进样器： MONI INJ/AUX.2 4、设定温度的启动和停止 柱箱温度和汽化室温度设定好后，按START键，开始升温。（要执行程序升温，接着按START键。） 要设定温度控制自动停止，命令如下： 如设定STOPTIME 为5小时 （单位：分钟） SHIFT.D 2/STOP.T 300 ENT 三、检测器 1 选择检测器，依次按 DET 1 ENT ，选择了检测器1 。如果了解现用检测器的编号，依次按 DET ENT 。 了解与编号相对应的检测器类型时，命令为： MONI DET 1 ENT 2 设置检测器量程： 如设置量程1： RANG 1 ENT 显示目前使用量程： RANG ENT 四 分析 当柱温、汽化室温度设定好后，按START 键，开始升温到设定的温度。当柱室温度达到所设定温度±1℃以内时，READY灯亮。但因温度稳定达到所设定值之前，会略有波动，REDAY 灯会闪烁一、二次，但很快就会稳定。当柱箱和汽化室温度达到设定的温度时，就可以进样分析了。 五 数据处理 1 接通电源开关 全部指示灯点亮约需1秒钟，其后，指示灯的闪烁约持续30秒钟。其间，如果没有不良情况，READY的指示灯点亮。 2 设定记录器的灵敏度 如设定灵敏度为8时：ATTEN 3 ENTER （对照表见说明书31页）。 设定送纸速度10： SPEED 10 ENTER。 3 划出色谱仪的基线 操作 SHIFT DOWN PLOT ENTER 键，一直等到色谱仪的基线稳定为止。 再一次操作 SHIFT DOWN PLOT ENTER 键，则作图停止。 4 打印色谱仪的零点的偏离（单位：uV） 按动 PRINT 键，再按着 CTRL 键，按动 LEVEL 键。放开 LEVEL 键后，再放开CTRL 键。接着按动 ENTER 键。（注意：CTRL键必须比目的键LEVEL先按，比目的键后放开。） 5 调整色谱仪的零点，使之进入-1000uV到+5000uV 之间的范围。 反复进行4~5项操作。 6 记录笔移至原点 操作 ZERO ENTER 键。 7 进样分析 在色谱分析仪中注入试样，同时按动 START 键。
6，气相色谱质谱联用仪的使用方法
仪器名称：气相色谱质谱联用仪
仪器型号：Agilent GC6890－5975I MS
生产厂家：美国Agilent 公司
使用方法：气相配有顶空进样器、FID检测器；
质谱为最新四极杆质量分析器；
具体使用方法：
一、开、关机顺序：
开机：通氮气 开电源 设置温度 （柱箱、汽化） 加热 通空气、氢气 点火
调准基线 进样
关机：关氢气、空气 关掉加热器 通者氮气降温至室温 关电源
关氮气
二、温度设定
1、柱温设定（范围：-99℃~399℃）
例如：设置温度为50℃，命令如下
COL/AUX.1 I.TEMP 50 ENT
进样器温度设定（范围：0~99℃）
例如：设置温度为120℃，命令如下
INJ/AUX.2 120 ENT
2、了解温度设定情况
柱温：
COL/AUX.1 I.TEMP ENT
进样器：
INJ/AUX.2 ENT
3、监测实际温度
柱箱：
MONI COL/AUX.1
进样器：
MONI INJ/AUX.2
4、设定温度的启动和停止
柱箱温度和汽化室温度设定好后，按START键，开始升温。（要执行程序升温，接着按START键。）
要设定温度控制自动停止，命令如下：
如设定STOPTIME 为5小时 （单位：分钟）
SHIFT.D 2/STOP.T 300 ENT
三、检测器
1 选择检测器，依次按 DET 1 ENT ，选择了检测器1 。如果了解现用检测器的编号，依次按 DET ENT 。
了解与编号相对应的检测器类型时，命令为：
MONI DET 1 ENT
2 设置检测器量程：
如设置量程1： RANG 1 ENT
显示目前使用量程： RANG ENT
四 分析
当柱温、汽化室温度设定好后，按START
键，开始升温到设定的温度。当柱室温度达到所设定温度±1℃以内时，READY灯亮。但因温度稳定达到所设定值之前，会略有波动，REDAY
灯会闪烁一、二次，但很快就会稳定。当柱箱和汽化室温度达到设定的温度时，就可以进样分析了。
五 数据处理
1 接通电源开关 全部指示灯点亮约需1秒钟，其后，指示灯的闪烁约持续30秒钟。其间，如果没有不良情况，READY的指示灯点亮。
2 设定记录器的灵敏度 如设定灵敏度为8时：ATTEN 3 ENTER （对照表见说明书31页）。 设定送纸速度10：
SPEED 10 ENTER。
3 划出色谱仪的基线 操作 SHIFT DOWN PLOT ENTER 键，一直等到色谱仪的基线稳定为止。 再一次操作
SHIFT DOWN PLOT ENTER 键，则作图停止。
4 打印色谱仪的零点的偏离（单位：uV） 按动 PRINT 键，再按着 CTRL 键，按动 LEVEL 键。放开 LEVEL
键后，再放开CTRL 键。接着按动 ENTER 键。（注意：CTRL键必须比目的键LEVEL先按，比目的键后放开。）
5 调整色谱仪的零点，使之进入-1000uV到+5000uV 之间的范围。
反复进行4~5项操作。
6 记录笔移至原点 操作 ZERO ENTER 键。
7 进样分析 在色谱分析仪中注入试样，同时按动 START 键。
7，气相色谱质谱联用仪的气相色谱原理
气质联用仪 (GC/MS) 可用于检测和定量样品混合物中的化学成分或分析物。它是气体或小有机分子（如醇、脂肪酸、醛、酯、类固醇等）的首选方法。气相色谱 (GC) 使用载气通过分析柱分离样品。质谱 (MS) 是一种可与 GC 连接的分析技术和检测方法。中性分子在 GC 中从分析柱中洗脱出来，在质谱仪的离子源中电离产生分子离子，分子离子可以降解为碎片离子。碎片离子和分子离子随后在质量分析仪中通过质荷比 (m/z) 分离，并通过质量选择检测器进行检测。了解更多气质联用仪：https://www.agilent.com.cn/zh-cn/product/gas-chromatography-mass-spectrometry-gc-ms气相色谱的流动相为惰性气体，气-固色谱法中以表面积大且具有一定活性的吸附剂作为固定相。当多组分的混合样品进入色谱柱后，由于吸附剂对每个组分的吸附力不同，经过一定时间后，各组分在色谱柱中的运行速度也就不同。吸附力弱的组分容易被解吸下来，最先离开色谱柱进入检测器，而吸附力最强的组分最不容易被解吸下来，因此最后离开色谱柱。如此，各组分得以在色谱柱中彼此分离，顺序进入检测器中被检测、记录下来。具体使用方法： 一、开、关机顺序： 开机：通氮气 开电源 设置温度 （柱箱、汽化） 加热 通空气、氢气 点火 调准基线 进样 关机：关氢气、空气 关掉加热器 通者氮气降温至室温 关电源 关氮气 二、温度设定 1、柱温设定（范围：-99℃~399℃） 例如：设置温度为50℃，命令如下 col/aux.1 i.temp 50 ent 进样器温度设定（范围：0~99℃） 例如：设置温度为120℃，命令如下 inj/aux.2 120 ent 2、了解温度设定情况 柱温： col/aux.1 i.temp ent 进样器： inj/aux.2 ent 3、监测实际温度 柱箱： moni col/aux.1 进样器： moni inj/aux.2 4、设定温度的启动和停止 柱箱温度和汽化室温度设定好后，按start键，开始升温。（要执行程序升温，接着按start键。） 要设定温度控制自动停止，命令如下： 如设定stoptime 为5小时 （单位：分钟） shift.d 2/stop.t 300 ent 三、检测器 1 选择检测器，依次按 det 1 ent ，选择了检测器1 。如果了解现用检测器的编号，依次按 det ent 。 了解与编号相对应的检测器类型时，命令为： moni det 1 ent 2 设置检测器量程： 如设置量程1： rang 1 ent 显示目前使用量程： rang ent 四 分析 当柱温、汽化室温度设定好后，按start 键，开始升温到设定的温度。当柱室温度达到所设定温度±1℃以内时，ready灯亮。但因温度稳定达到所设定值之前，会略有波动，reday 灯会闪烁一、二次，但很快就会稳定。当柱箱和汽化室温度达到设定的温度时，就可以进样分析了。 五 数据处理 1 接通电源开关 全部指示灯点亮约需1秒钟，其后，指示灯的闪烁约持续30秒钟。其间，如果没有不良情况，ready的指示灯点亮。 2 设定记录器的灵敏度 如设定灵敏度为8时：atten 3 enter （对照表见说明书31页）。 设定送纸速度10： speed 10 enter。 3 划出色谱仪的基线 操作 shift down plot enter 键，一直等到色谱仪的基线稳定为止。 再一次操作 shift down plot enter 键，则作图停止。 4 打印色谱仪的零点的偏离（单位：uv） 按动 print 键，再按着 ctrl 键，按动 level 键。放开 level 键后，再放开ctrl 键。接着按动 enter 键。（注意：ctrl键必须比目的键level先按，比目的键后放开。） 5 调整色谱仪的零点，使之进入-1000uv到+5000uv 之间的范围。 反复进行4~5项操作。 6 记录笔移至原点 操作 zero enter 键。 7 进样分析 在色谱分析仪中注入试样，同时按动 start 键。
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气相色谱 质谱 便携 便携式 气相色谱质谱联用仪
